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鉑改性活性炭的制備方法
文章作者:韓研網絡部 更新時間:2017-7-5 17:11:30

  鉑改性活性炭是將鄰硝基氯苯氫化成2,2'-二氯苯并苯的最重要的催化劑之一。本文研究了催化劑的制備方法和載體。活性炭的原料和制備方法對鉑改性活性炭的組成和表面結構有很大的影響。負載在高純度,高表面積,大孔體積和適當孔結構的活性炭上的鉑催化劑通常表現出較高的鄰硝基氯苯氫化為2,2'-二氯代苯苯的活性。由pH = 3的H 2 PtCl 6制備的催化劑顯示出比在其它條件下制備的催化劑更大的催化性能。

  2,2'-二氯代苯(DHB)是商業(yè)上重要的中間體,通常由鄰硝基氯苯鋅還原制得。這個過程的主要缺點是還原產生大量污泥。在氫氧化鈉水溶液存在下,使用負載型貴金屬催化劑將鄰硝基氯苯單步催化氫化成DHB變得更為重要,因為它是環(huán)境可接受的,副產物苯胺也是有價值的產物。

鉑改性活性炭的制備方法

  鉑改性活性炭的氫化鄰硝基氯苯測試

  需要材料:活性炭(pH約5.3)。純度> 99.9%的氫氣,鄰硝基氯苯。甲苯,氫氧化鈉,甲醛。所有氫化實驗在1000cm 3的哈氏合金反應器中進行。在反應堆系統由裝有氣體入口和出口系統,冷卻盤管,自動溫度控制器,可變攪拌速度控制器和安全爆破盤的攪拌船組成。鉑改性活性炭(1重量%)通過用H 2 PtCl 6溶液濕法浸漬活性炭,然后在80℃下用甲醛還原制備。將液體過濾并將活性炭儲存在填充瓶中。

  在典型的氫化實驗中,將250g鄰硝基氯苯,0.1g催化劑(由鉑計算),20g氫氧化鈉,60g水和80ml甲苯放入干凈的干燥反應器中。將反應器用氫氣沖洗三次,然后加熱至所需溫度。通過液相色譜分析中間體和產物。流動相為乙腈,水,體積比為55:45,流速為1.05 ml / min,檢測波長為220 nm。

  載體對制備活性炭非常重要。載體的主要作用是均勻地分散和穩(wěn)定小金屬顆粒,因此即使在后者被接地以達到精細的功率時,也可獲得比相應的體金屬中更多數量的催化活性炭原子。活性炭制備的最重要參數是活性炭的孔隙率,孔徑分布和表面積。粉末或顆粒的粒度分布,耐磨性和灰分含量也是重要參數。

  本研究比較了四種活性炭對催化劑的影響。通過電子顯微鏡觀察的活性炭粉末的形態(tài)主要由原料決定。椰子殼,木材和螺母基于活性炭容易識別的,因為起始材料的性質直接反映在最終產物中。

  直徑約50μm的典型顆粒活性炭顯示松散的結構,部分是由于所用原料的性質。以更高的放大倍數拍攝的C1,C2和C4顯示出良好的大孔隙度。通過大孔,試劑分子到達小孔和位于活性炭顆粒內的活性中心。C3顯示密集結構。選擇了V,Fe,Co,Cu,Re,Mo作為還原助劑的鹽,并研究了硝基芳烴氫化中的羥胺積累。他們發(fā)現添加釩作為催化促進劑可以提高反應速率并產生相對較純的產物確定的碳的金屬含量列于表1。

鉑改性活性炭的制備方法表1

  結果表明,數據不規(guī)則。原因可能是金屬鹽的含量低,所有的活性部位被鉑覆蓋,金屬鹽的含量對氫化過程幾乎沒有影響,或者其他因素的影響較小。

  活性炭的原料和制備方法對鉑/碳催化劑的組成和表面結構有很大的影響。負載在高純度,大表面積,孔體積和適當孔結構的活性炭上的鉑催化劑通常表現出對鄰硝基氯苯氫化為2,2'-二氯代苯苯的高活性。使用pH = 3的金屬前體(在我們的例子中由具有低pH值的載體的H 2 PtCl 6制備)顯示出高的活性,選擇性和長的使用壽命。該研究結果表明,特定載體的表面積對最終催化劑的性能有很大的影響。

文章標簽:椰殼活性炭,果殼活性炭,煤質活性炭,木質活性炭,蜂窩活性炭,凈水活性炭.

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